首先:
在代表半导体产业、液晶产业的电子工业专业,很多的制造工艺的后半部分里,配置有精密的清洗工程和干燥工程。在这清洗工程上被使用着各种各样的高品质的化学药品和超纯水,在超纯水冲洗后的干燥工程上,采用IPA蒸汽干燥法。
IPA蒸汽干燥法与竞争技术的旋转式脱水机相比较,是属于静态的干燥技术,对于对象物的损伤少,而且由于IPA的静电去除性能,处理后的干燥对象物不带电,表面的例子附着物少等的原因,在被采用扩大。并且,在可预想的干燥对象物的大型化和高集成度化的这个领域,也可预想蒸汽干燥用途的电子工业级IPA的使用量会增加。
敝公司着眼于这个电子工业级的IPA,开发出了使用渗透气化膜分离法的在线回收精炼技术,在此做个介绍。关于敝公司的IPA回收精炼系统(IPA Purification and Recycling System 以下简称IPRS),是在1992年开始共同受到了半导体行业及液晶行业的好评,至1996年3月,累计向12家公司提供了32台系统。(参考照片1)。
照片1 APPEARANCE OF THE SYSTEM FOR DEHYDRATION
AND FURIFICATION OF IPA
与IPA蒸汽干燥机的连接和品质规格:
先就IPRS的回收精炼IPA的品质方面来讲述。现有的IPA蒸汽干燥机内的不纯物浓度测定值例子和电子工业级IPA的品质保证值例子以表1来表示。从这些测定值来设定IPRS的品质保证值及运转实际值以表2来表示。IPRS的运转实际值大大超出供给末端的槽底液的品质,与以前的电子工业级IPA补给液的品质保证值相比较,除了水分毫不逊色。关于水分值,因为IPA蒸汽干燥槽底的水分和晶片表面的缺陷数有关,设定收敛缺陷数1000ppm以下为IPRS的制品品质保证值。(参考图1)
从实际运转值来看,达到500-800ppm的浓度。在此,留意原料水分变动的话,有时会超过共沸点13wt%,在对于跨越蒸馏法上会成为问题的共沸点的脱水条件,渗透气化膜分离法是可以应付的。
表1
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对象物 |
水 分 |
各金属 |
粒 子 |
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Water Content |
Each metal |
Particle |
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单位 |
wt% |
ppb |
个/ml at0.2μm |
1 |
IPA蒸汽干燥机器皿凝缩液 |
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from receiver of Dryer |
5~18 |
0.1~3 |
1~20 |
2 |
IPA蒸汽干燥槽底液例 |
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At the bottom of Dryer |
0.5~2.5 |
0.1~20 |
5~30 |
3 |
电子工业级IPA品质保证值例 |
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Guarantee spec. of EL-IPA |
<0.01 |
<0.1~0.3 |
3 |
表2
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评价项目 |
水 分 |
各金属 |
粒 子 |
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|
Water Content |
Each metal |
Particle |
|
单位 |
wt% |
ppb |
个/ml at0.2μm |
1 |
IPRS保证值 |
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Guarantee specification |
<0.10 |
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<10 |
2 |
IPRS运行实绩值 |
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Actual data |
0.05~0.08 |
0.01~0.1 |
0~1 |
渗透气化膜分离法的水分出去技术:
所谓渗透气化膜,膜的1次是液相,膜的2次要维持真空,即有透过膜的流体是蒸汽相的特质。供给膜的1次的IPA和水,通过控制构成膜的树脂的高分子构造,能够给与水容易溶解,而IPA相对的不容易理解的性质。接下来溶解的液体在膜中蒸发。蒸发的液体分子,会在膜中进一步的扩散,到达2次。从捕捉物质移动现象,可以说成溶解,蒸发,扩散。作为膜的素材,要有移动现象的比例系数大,对于伴随为了蒸发的热供给的温度上升,要有耐热性,对于水和IPA有耐久性是主要的实用化条件。(参考图2)
作为竞争技术,也有膜的1次以蒸汽供给的蒸汽透过法,在相同的处理量上,液体比蒸汽的密度大大约壹千倍左右,从往膜的原料供给的容易度这个角度来讲,渗透气化法很出色。另外,考虑到IPRS的设置所需要的空间,作为分离膜的形状,再IPRS上采用的中空线膜比起平膜,膜面积/单位容积大一个数量级左右。(参考图3)
使用渗透气化膜分离系统来分离IPA的场合,膜的素材加上分离膜的形状,选择最合适的装置规格很重要。特别是真空线的设计可以左右装置全体的容积。为了低水分领域的脱水,有必要提高2次的真空度,为了提高真空度,有必要降低凝缩器的运转温度并且要确保凝缩能力,更要注意防止透过流体的冻结。还有,防止凝缩物混入真空泵内的对策是左右运转率的。凝缩物沉积在真空泵里的话,不但会恶化到达真空度,而且会缩短真空泵自身的寿命。
不纯物除去技术:
接下来就讲述关于采用在IPRS上的蒸发罐。在蒸发罐,除去金属不纯物和高沸点有机物。金属不纯物是作为IPA中的阳离子或析出物存在的。由此,通过实施精密的蒸发,只将分子状的IPA移动至制品侧,防止包含离子或析出物的雾状IPA液滴的移动就行了。通过此技术的开发,达成了蒸发罐底部的金属不纯物的浓度/蒸发罐顶部的浓度>100.000的能力。在实际运用中,兼顾防止搞沸点有机物的沉积,定期的排出1-2wt%的浓缩于蒸发罐底部含有不纯物的IPA ,如Na的例子,在底部实际值是10-300ppb,在顶部是0.01-0.1ppb,其他的金属离子也是同样的。但是,在采集易受污染的Na,Ca,K的试料时是要注意的,敝公司的IPRS,常设有采集专用的接管。另外,关于Fe,Ni,Cr的污染,要讨论SUS表面处理条件,蒸发罐以后的表面处理条件及洗净条件是严格的实施着的。(参考图4)
关于粒子的去除,敝公司开发和销售的是使用Polyolefin制的超精密过滤膜CLEARSEP,过滤精度为0.09μm的规格品。在IPRS出口的超过0.2μm的粒子的运转实际值为0-1个/ml,是足够能满足的数值。
周边机能:
关于不纯物的监视检测功能,作为连续监视功能,光学式连续水分计,阻抗比计,粒子计是作为配件可以选择的。但是,不管哪个都不是便宜的检测仪器,认识到IPRS自身的不纯物除去功能及代用检测功能的信赖性之后,不采用的场合也很多。关于IPRS的运转状态的确认法,使用分析界限为水分0.1ppm的Karl Fisher式水分计,定期的Off-line检测包含IPA蒸汽干燥机内的水分是惯例。
关于原料储藏及制品供给功能,将储藏量,进出货控制,危险物法规对应等进行标准化,准备有对应IPA蒸汽干燥机独特的一组给、排液的配件。此外,连接工厂集中给、排液Line的场合也是同样的。
关于安全对策和分离膜的寿命:
关于安全对策,遵守消防3原则。首先,彻底的除去可燃物,实施IPA保有量的极小化。而且紧急状态时装置内的液体通过自动阀封住,强制冷却。第二,严禁火种,电磁阀等的控制器都设置在控制盘内,电气加热器用金属板包围,以封闭空间隔离。第三,隔绝氧气。IPA储槽类都实施着常时的充氮,为防止IPA的泄漏,都一律不使用填料密封。泵使用磁力式,阀门使用隔膜式。更为了应变泄漏问题,设置有400ppm的IPA检知器,自动灭火器。
而且,在IPRS中配备有自己诊断功能。比如说,万一发生了分离膜的破损,通常几乎不透过膜的IPA量急剧增加。这种情况的话用三重的检测功能来监视。首先,膜的2次侧的真空度低下,其次是膜的1次侧的液体压力低下,并且检知凝缩器的运转温度上升。这些监视功能的门槛值即使只有一个超过的话,就会在无人状态下自动实施冷却程序。
一方面,分离膜要每一年进行定期的交换。分离膜的劣化变得加重的场合,伴随透过分离膜的水的IPA的量就会渐渐的增加。产生的结果是IPA的回收率低下,经济性受损。因此希望做到每年的定期交换。
在线回收精炼技术的展望:
在此以IPA回收作为实际例子来考虑在线回收精炼技术的成立条件。
首先,如果从废弃物回收的观点来整理的话,可能有4个种类的案例。第一、照原样活用废弃物的案例。比如说,涂料稀释溶剂、燃料、楼房的窗户擦拭用途等。第二、将废弃的IPA精练至工业级再活用的案例。品质要求是工业级的已足够转用到其他的制品领域。第三、在工艺设备的旁边设置装置,实施电子工业级等的高纯度药品的回收精炼,在同一工艺设备上循环使用的案例。第四、更进一步的活用精练能力,控制使用点的药品品质。(参考图5)
这些案例在什么阶段成立废弃物的回收要取决于回收精炼品质的水准、回收率、装置的大小尺寸和设置场所的整合、回收装置的运转及分析负荷这些主要条件。但是,最难达成的困难条件是经济性。一般的电子工业界的追加投资基准是[投资回收的期间为2年未满]。
具体的,从敝公司的IPRS作为例子来看,投资回收的期间为1-2年、以对于原料中的IPA量来掌握的回收率为95%左右,设置面积是本体1平方米,运转时不需人员,常时品质监视功能作为配件可供选择,满足在线回收精炼技术的必要条件(参考图5)。并且,如果在在线精练技术的处理能力上有足够的富余的话,第四案例就能够实现。不单是回收功能,作为蒸汽干燥工艺的品质控制技术,可以预想今后会发展下去。
敝公司的IPRS从型号上来说的话是S100型-S222型,以原料处理量来说的话有4kg/hr-24kg/hr的级数,可以广泛的对应第三及第四的用途。
结尾:
深深感谢给予我们各种建议及指导的相关人员。
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